1、仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 314 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
2、仪器参数
终点模式:智能判断终点
终点判断体积:前 0.5;后肥闲凤 0.3
最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL)
每滴间隔时间:600ms
终点判断微分值:200
斜率计算间隔:4 (空白滴定 2)
最高滴定速度:4 (空白滴定 1)
搅拌速度:200
3、测定方法
因为硼酸是极弱酸,不能用强碱直接滴定,本文采用甘露醇和硼酸先反应,生成酸性较强的络合酸, 然后再用 NaOH 进行滴定。
1. 空白滴定,在滴定杯中加入 50mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.1g 的 105℃干燥后的裕罩邻苯二甲酸氢钾,溶于 50mL 的去离子水中, 用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定:在 50mL 去离子水中加入 1g 左右试样,然后加入 5ml 的甘露斤截醇强化酸性,再用标定好的 NaOH 滴定,最后根据公式计算出含量结果。